钛中钢的相分析

发布时间：2022-10-05 10:02 热度：

　　内容摘要

　　在控轧控冷的配合下，钢中微量的钛可显著的改善低合金钢的强度和韧性。工业生产中的各炉钢，碳、硫、氮含量均有波动性，因此，多大范围的钛，选择怎样的加工工艺参数，确定什么样的热处理制度，达到足够的强韧度呢，这需要了结实际生产条件下钢锭合金的成分和热处理制度。

　　关键词： 电解试样-分离定量相-相分析

　　实验部分

　　1、 实验材料

　　选五炉钢，其中含钛量(%)分别为：0.036、0.056、0.092、0.129、0.204，其它元素的成分波动为：C、0.08~0.11;Si、0.3~0.4;Mn、0.45~0.5;P、0.09~0.11;S、0.011~0.019;N、0.078~0.095;这五大炉钢分别经1200°C和1050°C固溶处理，然后各经1°C/S、10°C/S、20°C/S不同速度冷却，共制成三十个试样。

　　2、 实验仪器

　　(1) 硒整流器

　　(2) APD-10型全自动X-射线衍射仪

　　(3) PH计

　　(4) 722型分光光度计

　　(5) IMME2200-测碳硫仪

　　3、 实验方法

　　(1) 试样制备

　　电解试样：φ10*100mm;切屑，供总钛、总硫、总氮的测定

　　(2)、总钛的测定

　　切屑0.5g用15ml王水溶解，1：1硫酸15ml蒸发至冒白烟，加水煮沸溶解盐类，过滤，定量用5%抗坏血酸5ml络和铁，用二安替比林甲烷发色。于420mm波长测定消光值。

　　(3)、相的分离及钛的测定

　　a、 细粒碳化钛中钛的测定

　　电解钢棒，其电解液为7.5%KCl+1%的cit溶液，电流密度为50mA/cm2，时间150min，电解在0~5°C的冰箱中进行。电解后的阳极沉淀用橡皮头的玻璃棒擦净，残渣抽虑到密虑纸上，洗净后放在50ml20%的盐酸中，于70°C的水裕上，恒温20min溶解，过滤，虑液定容比色。

　　b、 粗粒碳化钛中钛的测定

　　用盐酸处理后的阳极沉淀连同滤纸放在50ml10%硝酸溶液于90°C的水浴上，恒温50min后过滤，虑液加1：1硫酸6ml蒸发至冒白烟，水溶，定容比色法测钛。这是碳化钛(粗)与硫碳化钛量，减去后者计算的硫碳化钛中钛量。

　　c、 氮化钛中钛的测定

　　用硝酸处理后的残渣连同滤纸放在瓷坩锅中炭化，后放在马弗炉中灼烧，温度为580°C，时间20min，取出冷却，加3g焦硫酸钾放在煤气灯上强火加热待其熔溶，至透明后，用50ml5%的硫酸浸取，后浓缩定容比色测钛。

　　d、 硫碳化钛中钛的计算

　　同(3)a的电解方法相同，阳极沉淀用20%盐酸处理后的抽虑到不含硫的有机薄膜上，(孔径0.2μ47mm)，沉淀连同膜放在干净的1000°C以上高温烧灼后的坩锅中，加少许纯铁粉，用高频感应法加热，使之迅速升温产生SO2气体，用红外线照射测硫，根据TiO2CS分子量测出钛。

　　e、 固溶钛的计算

　　用总钛减去化合钛量为固熔钛

　　f、 总硫的测定

　　用切屑同(3)d的方法同直接测硫

　　g、 化合氮的计算

　　根据氮化钛中钛量用TiN的分子量计算氮量

　　h、 总氮的测定(蒸馏分离-容量法测定)

　　切屑0.5g用30ml1：4的硫酸在保持不沸腾下溶解后放在较高温下继续蒸发冒白烟，加5ml浓硫酸，1g焦硫酸钾加热冒烟30min以上，取下冷却，加30ml水溶解大部分盐类，冷却蒸馏，加10mlNaOH(12.5M)和30ml水进行蒸馏，馏出液用加2滴甲基红-次甲基蓝指示剂的0.1%的硼酸10ml吸收，待接收80ml取下补加4滴指示剂，用氨磺酸标液进行滴定测得。

　　i、 相的x-衍射鉴定

　　用10%乙酰丙酮加1%的四甲基氨化铵甲醇溶液电解钢棒，以不锈钢圆筒作阴极，醋酸纤维薄膜作隔袋，钢棒做阳极