微波高压消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环

发布时间：2022-10-05 10:02 热度：

　　摘要： 用有机滤膜采集空气中颗粒物样品，用微波高压消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中铍的浓度。该方法具有对有机滤膜和样品消解完全，省时，无损失，灵敏度高，准确度，精密度好等特点。

　　关键词： 环境空气 铍 石墨炉原子吸收分光光度法 微波高压消解

　　Ambient air-Determination of Beryllium -Graphite Furnace atomic absorption method by microwave assisted acid digestion with high pressure

　　XU man (Huaibei Environmental Monitoring Centre, Huaibei 235000,China)

　　Abstract:The particles in air were collected on the surface of the organic filtration, which was digested by microwave method under high pressure to prepare the sample solution. Beryllium in the sample solution was determined by Graphite Furnace atomic absorption spectrometry. This method made the organic filtration digested completely without sample losing and was less time consuming, providing a fast way to analyze Beryllium with high sensitivity, good precision and accuracy.

　　keywords: Ambient air Beryllium Graphite Furnace atomic absorption microwave assisted acid digestion with high pressure

　　石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍早有报导，但是所用常规消解方法在消解样品时十分麻烦，步骤烦琐，消耗大量的酸，费时且容易造成铍的损失，本方法由于采用微波高压，消耗酸较少，节省时间而且在高压状态下有机滤膜很容易炭化并被消解完全，使样品中铍全量消解到溶液中去,使方法灵敏度,精密度和准确度都有很大程度提高。当将采集10m3气体的滤膜制成10ml样品时，最低检出限为3.0×10-10mg/m3.

　　1 实验部分

　　1.1.仪器

　　原子吸收分光光度计(配石墨炉装置;自动进样器)

　　微波消解系统

　　热解石墨管。

　　中流量采样器。

　　有机滤膜。

　　微量移液器。

　　1.2.试剂

　　除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

　　4.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。

　　4.2 硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL,优级纯。

　　4.3 盐酸(HCL)：ρ=1.18g/mL,优级纯。

　　4.4铍标准储备液：称取铍金属(99.99%)0.5000g(精确至0.0002 g)，用(1+1)盐酸溶液10mL溶解，定量移入500mL容量瓶中，缓慢滴加硫酸5mL，冷却后，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.000mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。

　　4.5铍标准使用母液：临用时，吸取0.5mL 标准贮备液于100mL容量瓶中，滴加1.0mL硫酸，用水稀释至标线。此溶液每毫升含铍元素5.00μg。

　　4.6硝酸钯溶液(基体改进剂)：2g/L，称取1g硝酸钯加热溶于适量水中溶解，加水定溶至500mL。如有混浊，过滤后使用。

　　4.7载气：氩气，纯度不低于99.99%。

　　4. 8(1+1)盐酸溶液：用4.3配制。

　　4. 9有机滤膜。

　　1.3.采样

　　⑴样品