季虹 丁玲玲 崔世兰 目前，测定水中硝酸盐氮的方法很多，如酚二磺酸法、紫外法、镉柱还原法、离子色谱法等，但对于地表水来说测定硝酸盐氮一般采用酚二磺酸分光光度法，其主要
4006-054-001 立即咨询发布时间：2022-10-05 10:08 热度：
季虹 丁玲玲 崔世兰
1. 方法原理
用浓硫酸与酚作用生成酚二磺酸:
C6H5 + 2HSO4 → C6H5 (OH) (SO3H) 2 + 2H2O
酚二磺酸分光光度法的原理是硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝
基二磺酸酚 , 在碱性溶液中 ,生成黄色化合物, 于410nm波长处进行分光光度测定。其反应式为：
2. 实验部分
在含硝酸盐氮的原水中加入不同含量的氯离子，分别测定其中硝酸盐氮的含
量，每份水样平衡测定两次，结果取平均值，测定结果如下：
从上述测定结果得出，当水样氯离子含量为10.0mg/L以下时，测定水样中硝酸盐氮干扰甚微，而水样氯离子含量为10.0mg/L以上时，水样中硝酸盐氮测定受到了负干扰，造成了负误差。主要的原因是由于水中有一定的氯离子存在时，当加入酚二磺酸后，氯离子与硝酸盐在酸性介质中形成盐酸与硝酸，二酸相互作用生成亚硝酰氯[2]，因此，造成测定结果偏低，其反应式为：
HNO3+3HCL→NOCL+CL2+2H2O
由于亚硝酰氯干扰硝酸盐氮的测定，所以氯离子含量越高的水样，造成的误差越大。
当水样氯离子含量为10.0mg/L以下时，测定水样中硝酸盐氮干扰很小，为确定对氯离子含量低的水样，是否存在预处理的必要，进行如下实验。
对氯离子含量低于10.0mg/L的水样，除氯离子前后的硝酸盐氮含量进行同时测定，每份水样平衡测定五次，结果取平均值，测定结果见下表：
从上表测定结果得出，除氯离子前后硝酸盐氮测定结果经t检验得t=1.619，t0.05（9）=2.261，即P>0.05，表明水样中氯离子含量低于10.0mg/L时，除氯离子前后测定的硝酸盐氮的结果无显著性差异。
因此，当水样氯离子含量为10.0mg/L以下时，无需进行除氯离子的前处理，可以直接测定，节省人力物力；当水样氯离子含量为10.0mg/L以上时，必须消除氯离子的干扰。
3. 氯离子干扰的去除
利用银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀，而达到去除水中的氯离子对硝酸
盐氮测定的影响。
消除氯离子干扰的方法：取试样100ml移入具塞量筒中。根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合，在暗处放置半小时，使氯化银沉淀凝聚。用慢速滤纸过滤，并弃去最初滤出的20ml滤液，可将已加过硫酸银溶液的试样在近80℃ 的水浴中加热，并用力振荡，使沉淀充分凝聚，冷却后再过滤。若需同时去除带色物质，可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻，待沉淀后再过滤。氯离子含量大于50mg/l时，可加入相当量的硫酸银固体。去除1.0mg氯离子需加入4.4mg硫酸银固体。
论文结语
综上论文所述，当用酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样中含有10.0mg/L以下的氯离子对测定结果没有干扰，测定结果准确；当水样中氯离子含量超过10.0mg/L时，则应加入硫酸银去除干扰，获得准确测量结果。
参考文献：
[1] 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）[M].中国环境科学出版社,2002:187-197.
[2] 郑再就.水中硝酸盐氮测定影响因素探讨[J].福建水利电力职业技术学院.2005.
